Jel Permeation Kromatografi Sütunu
2.Kromatografik sütun (dönme tipi)
3.Kromatografik Sütun (Manuel)
*** Yukarıda bütün için fiyat listesi, almamızı isteyin
Açıklama
Teknik parametreler
Jel Permeation Kromatografi Sütunu(Kısaca GPC sütunu) Jel permeation kromatografisinin (kısaca GPC) teknolojinin temel bileşenidir. Etkili bir sıvı kromatografisi tekniği olarak GPC, J. tarafından 1964 C'de geliştirilmiştir. Moore'un araştırmasının başarısından bu yana, polimer biliminin çeşitli alanlarında önemli bir rol oynamıştır. 1964'te, J C. Moore tarafından başarılı bir şekilde araştırma yapan ilk kişi oldu. Sadece küçük molekül maddelerinin ayrılması ve tanımlanması için kullanılamaz, aynı zamanda polimer homologlarını aynı kimyasal özelliklere sahip, ancak farklı moleküler hacimlerle analiz etmek için de kullanılabilir (polimerler, bir ayırma kolonunda moleküler akışkan dinamikleri hacmine göre ayrılır. boyut).
 |
 |
 |
 |
(1) Tüm bileşenler, solvent molekül elüsyonundan önce elüte edilir ve kısa bir ayırma süresi.
(2) Elüsyon süresini tahmin edebilir ve sürekli enjeksiyona izin verebilir.
(3) Jel kromatografisinin ayırma süreci moleküller arası kuvvetlere dayanmaz.
(4) Kısa tutma süresi, dar kromatografik tepe, tespit edilmesi kolay.
Genel olarak, kromatografik kolonda güçlü bir şekilde tutulan molekül birikmez, bu nedenle numune bileşenleri ayrılma sırasında kaybolmaz ve kolonun servis ömrü de uzatılır.
Parametre
Temel İlkeler
Ayrılık ilkesi
Jel kimyasal olarak inert,Jel Permeation Kromatografi SütunuAdsorpsiyon, dağılım ve iyon değişimi yoktur. Ölçülen polimer çözeltisinin farklı gözenek boyutlarına sahip bir kromatografik kolondan geçmesine izin verin, burada moleküllerin kolondan geçmesi için mevcut yollar parçacıklar (daha büyük) ve parçacıklar içindeki deliklerden (daha küçük) boşluklar içerir. Polimer çözeltisi kromatografik kolondan (jel partikülleri) aktığında, daha büyük moleküller (hacimdeki jel gözeneklerden daha büyük) partiküllerin gözeneklerinden hariç tutulur ve parçacıklar arasındaki boşluklardan daha hızlı bir şekilde geçebilir; Daha küçük moleküller, parçacıklardaki küçük gözeneklere çok daha yavaş bir oranda girebilir; Orta hacim molekülleri daha büyük gözeneklere nüfuz edebilir, ancak yukarıda belirtilen iki durum arasında düşen daha küçük gözenekler tarafından engellenir. [1] Belirli bir kromatografik kolon uzunluğundan geçtikten sonra, moleküller nispi moleküler ağırlıklarına göre ayrılır, önde daha yüksek nispi moleküler ağırlığa sahip olanlar (yani daha kısa elüsyon süresi) ve arkada daha düşük nispi moleküler ağırlığı olanlar ( yani daha uzun elüsyon süresi). Sütuna sızmak için sütuna giren numuneden alınan toplam sızıntı suyu hacmine, numunenin süzülmüş hacmi denir. Cihaz ve deney koşulları belirlendikten sonra, çözünen maddenin elüsyon hacmi moleküler ağırlığı ile ilişkilidir ve moleküler ağırlık ne kadar büyük olursa, elüsyon hacmi o kadar küçük olur.
(1) hacim hariç tutma
(2) Kısıtlı difüzyon
(3) Akış ayırma
Düzeltme İlkesi
Elüsyon hacmine veya elüsyon süresine ve nispi moleküler ağırlığa karşılık gelen bilinen nispi moleküler ağırlığa sahip monodispers standart bir polimer kullanılarak önceden bir kalibrasyon eğrisi oluşturulur. Polimerlerde neredeyse hiçbir monodispers standart numunesi bulunamamıştır ve bunun yerine genellikle dar dağılım numuneleri kullanılır. Aynı test koşulları altında, farklı nispi moleküler ağırlıklara sahip numunelerin tutulma sürelerine karşılık gelen bir dizi GPC standart spektrumu oluşturuldu. LGM'nin T'ye çizilmesiyle elde edilen eğriye "kalibrasyon eğrisi" denir. Eğriyi düzelterek, GPC spektrumundan gerekli çeşitli nispi moleküler ağırlıklar ve nispi moleküler ağırlık dağılımları hesaplanabilir. Polimerlerde standart örnekler üretebilen çok sayıda polimer türü yoktur. Standart numuneler olmadan, polimerler için kalibrasyon eğrilerine sahip olmak imkansızdır ve polimerlerin GPC yöntemleri kullanılarak nispi moleküler ağırlığı ve nispi moleküler ağırlık dağılımını elde etmek de imkansızdır. Bunun için evrensel düzeltme ilkesi kullanılabilir.
Evrensel Kalibrasyon İlkesi
GPC'nin polimerleri moleküler akışkan dinamikleri hacmine göre ayırması nedeniyle, aynı moleküler akışkan dinamikleri hacmi için aynı tutma süresinde aktığı ve aynı akışkan dinamikleri hacmine neden olduğu anlamına gelir.
İki tür esnek zincirin akışkan dinamiği hacmi aynıdır:
Standart numunenin ve ölçülen polimerin K ve Alfa değerleri biliniyorsa, numunenin nispi moleküler kütlesi, bilinen nispi moleküler kütleli standart bir numune kullanılarak kalibre edilebilir.
Deney bölümü
 |
 |
 |
Doğrudan Yöntem:
Aynı anda moleküler ağırlığını belirlemek için sızıntı suyu konsantrasyonunun viskozitesini veya ışık saçılmasını ölçer.
Dolaylı Yöntem:
Standart numuneler olarak değişen moleküler ağırlıklara sahip bir dizi monodispers numunesi kullanılarak, ikisi arasındaki ilişkiyi belirlemek için elüsyon hacmleri ve moleküler ağırlıkları ayrı ayrı ölçülebilir.
enstrüman
Jel Permeation Kromatografi SütunuEnstrüman pompa sistemi, (otomatik) örnekleme sistemi, jel kromatografik kolon, algılama sistemi ve veri toplama ve işleme sisteminden oluşur.
1.1. Pompa Sistemi:Bir çözücü depolama tankı, bir dizi gazetleme cihazı ve yüksek basınçlı bir pompa dahil. İşi, mobil faz (çözücü) kromatografik kolona sabit bir akış hızında akmasını sağlamaktır. Pompanın çalışma koşulu, nihai verilerin doğruluğunu doğrudan etkiler. Cihaz ne kadar kesin olursa, pompanın çalışma durumu o kadar kararlı olur. Gerekli akış hızı hatası 0. 01ml/dak.
1.2. Kolon:GPC aletlerini ayırmak için çekirdek bileşen. İçi boş paslanmaz çelik tüpe dolgu maddeleri olarak farklı gözenek boyutlarına sahip parçacıklar eklemektir. Her kromatografik kolonun belirli bir nispi moleküler ağırlık ayırma ve geçirgenlik sınırına sahiptir ve kromatografik kolonların kullanımı için üst ve alt sınırlar vardır. Kromatografik kolonun kullanımının üst sınırı, polimerin en küçük molekülünün boyutu, kromatografik kolondaki en büyük jel boyutundan daha büyük olduğunda, polimer jel parçacıklarının gözenek boyutuna giremez ve tüm Farklı nispi moleküler ağırlıklara sahip polimerleri ayırma amacına ulaşmayan jel parçacıklarının dışından akar. Ayrıca, kromatografik kolonun ayırma etkisini etkileyecek ve servis ömrünü azaltacak jel gözenekini engellemek mümkündür. Kromatografik kolonların kullanımı için alt sınır, polimerdeki maksimum moleküler zincir boyutunun jel gözeneğinin minimum gözenek boyutundan daha küçük olduğunda, farklı bağıl moleküler ağırlıkları ayırmanın amacına ulaşılmamasıdır. Bu nedenle, nispi moleküler ağırlığı belirlemek için jel kromatografi kullanılırken, önce polimer bağıl moleküler ağırlık aralığına uyan kromatografik kolonun seçilmesi gerekir.
1.3. Dolgu (dolgu maddesi kullanılan çözücüye göre seçilmelidir ve dolgu maddesi için temel gereksinim, dolgu maddesinin çözücü ile çözülememesidir):Çapraz bağlı polistiren jel (organik çözücü için uygulanabilir, yüksek sıcaklığa dayanıklı), çapraz bağlı polivinil asetat jel (100 dereceye kadar, etanol ve propanon gibi polar çözücüler için uygulanabilir) gözenekli silikon topu (su ve organik çözücü için uygulanabilir),, gözenekli cam, gözenekli alüminyum oksit (su ve organik çözücü için uygulanabilir)
1.4. Kolon:Cam, paslanmaz çelik
1.5. Tespit Sistemi:Evrensel dedektör: Tüm polimerlerin ve organik bileşiklerin tespiti için uygundur. Diferansiyel refraktometre dedektörleri, ultraviyole absorpsiyon dedektörleri ve viskozite dedektörleri vardır.
1.6. Diferansiyel Refraktometre Dedektörü:Çözücünün kırılma indisi, ölçülen numuneninkinden mümkün olduğunca farklı olmalıdır.
1.7. UV absorpsiyon dedektörü:Çözücü, çözünen maddenin karakteristik emilim dalga boyunun yakınında güçlü emilim yoktur.
1.8. Seçici Dedektör:Dedektöre özel bir yanıtı olan yüksek polimerler ve organik bileşikler için uygundur. UV, IR, floresan, iletkenlik dedektörleri, vb.
ameliyat
2.1. Çözücü seçimi:çeşitli polimerleri çözebilir; Enstrüman bileşenlerini aşındıramaz; Dedektörle eşleştirin.
2.2. Lazer ışık saçılmasını jel kromatografla birleştirmek:Moleküler ağırlık dağılım eğrisini ve tüm numunenin çeşitli ortalama moleküler ağırlıklarını hesaplamak için sadece konsantrasyon spektrumunu değil, aynı zamanda liç hacmine karşı saçılma ışık yoğunluğu spektrumunu da alabiliriz.
2.3. Lazer Işık Saçılma Deneylerinde: Jel Permeation Kromatografi Sütunutozu numuneden kesinlikle çıkarmak için gereklidir. Çözeltideki toz, güçlü ışık saçılmasına neden olabilir, polimer çözeltilerinde ışık saçılmasının ölçülmesine ciddi şekilde müdahale edebilir. Çözüm tozunun giderilmesi, ışık saçılmasının başarısının veya başarısızlığının anahtarıdır. İlk olarak, çözücü tozunun çıkarılması gerekir. Test numunesini hazırlamak için kullanılan çözücü, kullanmadan önce {0}}. 2 μ m ultrafiltrasyon membranından damıtılmalı ve süzülmelidir. Hazırlanan çözelti ayrıca 0.2 μm ultrafiltrasyon membranından süzülmelidir. Ek olarak, testte kullanılan aletler, şırıngalar gibi, deterjana batırılmalı ve kullanımdan önce su ile şiddetle durulanmalıdır.
Popüler Etiketler: Jel Permeation Kromatografi Sütunu, Çin Jel Permeation Kromatografi Sütun Üreticileri, Tedarikçiler, Fabrika
Sonraki
Kromatografi sütun boyutuSoruşturma göndermek
