Gaz sıvı kromatografisi kolonu

Gaz kromatografisi ve sıvı kromatografisiiki farklı kromatografik tekniktir, enstrümanlarının inşaat tasarımının kendi özellikleri vardır.

Gaz kromatograflarındaki sütunlar
Gaz kromatografisi, mobil faz (taşıyıcı gaz) olarak gaz kullanan bir kromatografik tekniktir ve çekirdek bileşeni kromatografik kolondur. Bir karışımın bileşenlerini ayırmak için bir sütun kullanılır ve genellikle bir kolon tüpü, sabit bir faz ve bir mobil fazdan (taşıyıcı gaz) oluşur. Kolon malzemeleri metal, cam, kuvars vb. İçerirken, sabit faz analitik ihtiyaçlara göre seçilir. Kromatografik sütunlar iki türe ayrılır: Paketlenmiş sütunlar ve kılcal sütunlar, kılcal sütunların daha yüksek ayrılık verimliliğine ve daha hızlı analitik hıza sahip olduğu, bu nedenle pratik uygulamalarda daha yaygındır.

Sıvı kromatograflarındaki sütunlar
Sıvı kromatografisi, mobil faz olarak sıvıyı kullanan bir kromatografik tekniktir ve kolonunun tasarımı eşit derecede kritiktir. Sıvı kromatografi kolonunda, numune molekülleri mobil faz (sıvı) ve sabit faz arasında bölümleme ve adsorpsiyona uğrar. Bölümleme, numunenin mobil faz ile sabit faz arasındaki dağılımını ifade eder. Farklı bileşenler mobil faz ile sabit faz arasında farklı bölüm katsayılarına sahiptir ve bu nedenle iki faz arasında farklı ayrılık dereceleri oluşacaktır. Adsorpsiyon, sabit fazın yüzeyinde bir adsorbanın varlığını ifade eder ve numune molekülleri mobil fazdaki adsorban tarafından adsorbe edilir, böylece ayrılma meydana gelir.

Örnek konsantrasyonu:
Numune konsantrasyonu cihazın saptama sınırının altında olduğunda, konsantrasyon yöntemi analitik duyarlılığı önemli ölçüde artırabilir. Yaygın konsantrasyon yöntemleri arasında sıvı-sıvı ekstraksiyonu ve ardından çözücü buharlaşması, katı faz ekstraksiyonu (SPE) vb.
Son yıllarda, süperkritik sıvı ekstraksiyonu (SFE) ve katı faz mikro ekstraksiyon (SPME) gibi yeni teknolojilerin geliştirilmesi, kromatografik analiz için daha fazla seçenek sağlamıştır. Özellikle SPME teknolojisi, çözücü içermeyen bir ekstraksiyon yöntemi olarak, otomatik analiz elde etmek için doğrudan gaz kromatografisi (GC) ile birleştirilebilir ve analiz verimliliğini büyük ölçüde artırır.

Uygun enjeksiyon yöntemini seçin:
Bölünmüş olmayan enjeksiyon, soğuk sütun başı enjeksiyonu ve programlanmış sıcaklık enjeksiyon teknikleri, analitik hassasiyeti artırabilir ve numune işleme adımlarını belirli bir ölçüde basitleştirebilir. Bu enjeksiyon yöntemleri enjeksiyon işlemi sırasında numunelerin kaybını azaltabilir ve kromatografik kolona numune girişinin verimliliğini artırabilir.
Son derece düşük konsantrasyonlara sahip numuneler için büyük hacimli enjeksiyon (LVI) tekniği kullanılabilir. Bu teknolojinin çekirdeği, çözücüleri etkili bir şekilde ortadan kaldırmak ve kromatografik kolona giren numune miktarını kontrol etmek, böylece büyük hacim enjeksiyonu elde etmek ve hassasiyeti iyileştirmektir. Bazı enstrümanlar özel olarak tasarlanmış LVI enjeksiyon portları ile donatılırken, diğerleri mevcut enjeksiyon bağlantı noktalarına aksesuar ekleyerek LVI işlevselliği elde eder.

Bir endotrakeal tüp veya mikroenjeksiyon cihazı kullanma:
Küçük hacimli numuneler veya düşük sıvı seviyeleri olan numuneler için, numunenin kromatografik kolona doğru ve tam olarak girişini sağlamak için bir iç tüp veya mikroenjeksiyon cihazı kullanılabilir. Bu cihazlar, enjeksiyon işlemi sırasında numunelerin dalgalanmasını ve kaybını azaltabilir ve enjeksiyon doğruluğunu artırabilir.

Enstrüman parametrelerini optimize edin:
Enjeksiyon hacmi, örneğin konsantrasyonuna ve aletin algılama sınırına göre makul olarak ayarlanması gereken önemli bir cihaz parametresidir. Genel olarak konuşursak, enjeksiyon hacminin uygun şekilde arttırılması, aşırı yükleme sağlamazken hassasiyeti artırabilir.
Isıtma programı aynı zamanda duyarlılığı etkileyen temel faktörlerden biridir. Makul bir ısıtma programı, kromatografik kolondaki numunelerin etkili olarak ayrılmasını sağlayabilir, böylece tespitin duyarlılığını ve doğruluğunu artırabilir.

Otomatik örnekleyici kullanma:
Otomatik örnekleyici, enjeksiyon hacmini ve enjeksiyon süresini doğru bir şekilde kontrol ederek insan operasyonunun neden olduğu hataları azaltar. Yüksek hassasiyet analizinde, otomatik bir örnekleyici kullanmak, analizin doğruluğunu ve tekrarlanabilirliğini büyük ölçüde artırabilir.

Örnek saflaştırma ve matris etkilerine dikkat edin:
Örnekteki safsızlıklar analize müdahale edebilir ve hassasiyeti azaltabilir. Bu nedenle, yüksek hassasiyet analizi yapmadan önce, safsızlıkları ve parazitleri gidermek için numunenin saflaştırılması gerekir.

Örnek matrisinin analiz üzerinde de etkisi olabilir. Matris efektlerini ortadan kaldırmak için, matrisin analiz sonuçları üzerindeki etkisini düzeltmek ve ortadan kaldırmak için kafa boşluğu enjeksiyonu ve dahili standart yöntem gibi teknikler kullanılabilir.

1. Temel ilkeler
Süpercritik sıvı ekstraksiyon teknolojisi prensibi, süperkritik sıvının çözünürlüğü ile yoğunluğu arasındaki ilişkiyi, süperkritik sıvının yoğunluğunu değiştirmek için basıncı ve sıcaklığı ayarlayarak, böylece çözünürlüğünü ayarlayarak kullanmaktır. Süpercritik bir durumda, süperkritik sıvı, ayrılacak madde ile temas ederek, farklı polaritelere, kaynama noktalarına ve nispi moleküler ağırlıklara sahip bileşenleri seçici olarak ekstrakte eder.

2. Süperkritik sıvı
Süpercritik sıvı, kritik sıcaklığın (TC) ve kritik basıncın (PC) üzerinde olan bir sıvıyı ifade eder, burada sıvı hem gaz difüzyonu hem de sıvı çözünürlüğe sahiptir. Yaygın olarak kullanılan süperkritik sıvılar arasında karbondioksit, azot oksit, kükürt hekzaflorür, etan, heptan, amonyak, vb. , kimyasal olarak inert, ucuz ve yüksek saflıklı gaz üretilmesi kolay.

3. Ana avantajlar
Yüksek ekstraksiyon verimliliği: Süpercritik sıvılar daha düşük viskoziteye ve daha yüksek difüzyon katsayısına sahiptir, bu da gözenekli matrislerden sıvı çözücülerden daha kolay geçmeyi kolaylaştırır, böylece ekstraksiyon oranını arttırır.
Yüksek Seçicilik: Sıcaklık ve basıncı ayarlayarak, etkili bileşenler seçici olarak çıkarılabilir veya zararlı maddeler çıkarılabilir.
Çevre dostu ve kirliliksiz: Karbon dioksit yaygın olarak bir ekstrakt olarak kullanılır ve çevreye kirliliği azaltır.
Hafif çalışma koşulları: Ekstraksiyon oda sıcaklığına yakın ve karbondioksit gazı örtüsü altında gerçekleştirilebilir, bu da termosensitif maddelerin oksidasyonunu ve kaçışını etkili bir şekilde önleyebilir.
Ekstraksiyon ve ayırma kombine: Çözünmüş maddeler içeren karbondioksit ayırıcıdan aktığında, basınç düşüşü karbondioksitin ve ekstraktın hızlı bir şekilde iki faz (gaz-sıvı ayırma) olmasına ve hemen ayrılmasına neden olur, bu da yüksek ekstraksiyon verimliliği ve düşük enerji tüketimi ile sonuçlanır. maliyet tasarrufu.

4. Tutarcıların kullanımı
Yüksek polariteye sahip hidrofilik moleküller, metal iyonları ve yüksek nispi moleküler ağırlığa sahip maddeler için, tek başına süperkritik karbondioksit kullanılarak ekstraksiyon etkisi ideal olmayabilir. Bu noktada, ekstraksiyon seçiciliğini geliştirmek ve sürdürmek ve uçucu olmayan ve polar çözünenlerin çözünürlüğünü arttırmak için uygun kalabalıklar (metanol, etanol, aseton vb.) Eklenebilir.

5. İşlem akışı

Hazırlık aşaması: Kurutma, ezme, vb. Gibi çıkarılacak malzemeyi önceden tedavi edin.
Ekstraksiyon aşaması: Ön işlem görmüş malzemeyi bir ekstraksiyon su ısıtıcısına yerleştirin ve ekstraksiyon için süperkritik sıvı getirin. Ekstraksiyon su ısıtıcısının içindeki basıncı ve sıcaklığı ayarlayarak, süperkritik sıvının çözünürlüğü ve seçiciliği kontrol edilebilir.
Ayırma aşaması: Ekstraksiyon tamamlandıktan sonra, ayrılma için ayırıcıya çözünmüş maddeler içeren süperkritik sıvı eklenir. Basıncı azaltarak veya sıcaklık artan sıcaklık, süperkritik sıvı sıradan gaza dönüştürülür ve ekstrakte edilen madde tamamen veya neredeyse çökelir.
Toplama aşaması: Nihai ürünü elde etmek için ayrı özleri toplayın ve işleyin.

6. Uygulama Alanları
Süperi Sıvı Ekstraksiyon Teknolojisi, birçok alanda çok çeşitli uygulamalara sahiptir:

Gıda endüstrisi: Yenilebilir yağ, doğal pigment, öz, baharat, vb.
İlaç Endüstrisi: Geleneksel Çin Tıbbından Etkili Malzemelerin Çıkarılması, İlaç Parçacıkları Hazırlanması, vb.
Kimya Endüstrisi: Kimyasalların ayrılması ve saflaştırılması, katalizörlerin hazırlanması vb.
Çevre Koruma: Atıksu, egzoz gazı vb.
Özetle, süperkritik sıvı ekstraksiyon teknolojisi, yüksek verimliliği, çevre dostu ve hafif çalışma koşulları nedeniyle birden fazla alanda geniş uygulama beklentileri göstermiştir.

Popüler Etiketler: Gaz Sıvı Kromatografi Sütunu, Çin Gaz Sıvı Kromatografi Sütun Üreticileri, Tedarikçiler, Fabrika